激光衍射粒度分析儀憑借其測量范圍寬、速度快、重復(fù)性好等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于制藥、化工、陶瓷、食品等領(lǐng)域。然而，其測量結(jié)果的準(zhǔn)確性高度依賴于正確的操作方法。掌握激光衍射粒度分析儀的正確打開方式，是獲取可靠粒度數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。
一、樣品準(zhǔn)備
樣品處理是影響結(jié)果的主要環(huán)節(jié)。對于干粉樣品，需確保充分干燥、無團(tuán)聚。使用前應(yīng)輕柔研磨或過篩（篩網(wǎng)孔徑大于最大粒徑），避免過度破碎改變原始粒型。對于濕法分散樣品，選擇合適的分散介質(zhì)至關(guān)重要。介質(zhì)應(yīng)與樣品不發(fā)生溶解、反應(yīng)或膨脹，常用去離子水、乙醇或?qū)Ｓ靡后w。同時(shí)，添加適量分散劑（如六偏磷酸鈉）并調(diào)節(jié)pH值，以增強(qiáng)顆粒表面電荷，防止團(tuán)聚。
二、儀器校準(zhǔn)
使用前必須進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。采用標(biāo)準(zhǔn)微球（如NIST可溯源乳膠球）驗(yàn)證光學(xué)系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理模型的準(zhǔn)確性。定期校準(zhǔn)可確保長期測量的一致性，建議每3-6個(gè)月或更換關(guān)鍵部件后執(zhí)行。
三、分散條件優(yōu)化
濕法測量中，超聲功率與時(shí)間需優(yōu)化。過強(qiáng)或過長的超聲會(huì)破碎顆粒，過弱則無法解團(tuán)聚。應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定最佳參數(shù)：逐步增加超聲時(shí)間，觀察粒徑分布變化，當(dāng)D50趨于穩(wěn)定時(shí)即為最佳點(diǎn)。干法進(jìn)樣則需調(diào)節(jié)氣流壓力，確保顆粒充分分散且不被二次破碎。
四、測量過程規(guī)范操作
濕法測量時(shí)，向樣品池注入介質(zhì)至合適液位，開啟循環(huán)泵，待背景信號(hào)穩(wěn)定后加入樣品。控制樣品濃度至遮光度在10%-20%范圍內(nèi)（視儀器型號(hào)而定），過高會(huì)導(dǎo)致多重散射，過低則信噪比差。干法測量時(shí)，均勻、連續(xù)地進(jìn)樣，避免堵塞或脈沖式供料。
五、數(shù)據(jù)分析與報(bào)告
選擇合適的光學(xué)模型（如米氏理論或夫瑯禾費(fèi)衍射）和折射率/吸收率參數(shù)。對于未知樣品，可參考文獻(xiàn)或通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。報(bào)告應(yīng)包含測量條件（分散介質(zhì)、超聲參數(shù)、遮光度等）、粒徑分布曲線及關(guān)鍵參數(shù)（D10, D50, D90）。
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